3D打印技術參考注意到,一個來自韓國的研究團隊,在不久前開發了一種適用于太空使用的新型3D打印高性能金屬合金。該合金通過在納米級晶胞結構邊界上添加碳產生細小分布的納米碳化物顆粒,顯著提高了在極低溫度(-196°C)下的機械性能,與無碳合金相比,新合金的抗拉強度和延展性提高了140%以上。特別是在-196°C時,合金的伸長率是24℃時的兩倍,顯示了其在低溫環境下的適用性。
研究人員指出,這項研究為開發極端環境下使用的新型合金提供了重大突破,并可能顯著提高航天運載火箭部件的性能。增材制造工藝實現的微觀結構控制為未來高性能合金設計提供了寶貴信息。開發的合金在復雜部件如航天火箭發動機的燃油噴射器和發電渦輪噴嘴等方面具有潛在應用,有助于提高在苛刻太空條件下使用的部 件的性能和壽命。該研究以“Cryogenic tensile behavior of carbon-doped CoCrFeMnNi high-entropy alloys additively manufactured by laser powder bed fusion”為題,發表在《Additive Manufacturing 》雜志上。
本研究系統地探索了通過激光粉末床熔融(LPBF)技術增材制造的碳摻雜CoCrFeMnNi高熵合金(C-HEA)的低溫拉伸行為。 激光粉末床熔融(LPBF)3D打印技術,能夠制造復雜結構金屬零件,在制造業中占據著重要地位。 LPBF過程中的極端熱循環允許生成特殊的微觀結構,如異質各向異性晶粒結構、納米尺寸的晶胞以及溶質偏析,可顯著提高材料的強度和塑性。 因此,LPBF過程可以擴展控制金屬材料力學性能的微觀結構變量。
實驗過程
實驗使用的名義成分為(CoCrFeMnNi)99.5C0.5(原子百分比)的球形粉末作為原料。使用商業LPBF機器在316 L不銹鋼基板上打印尺寸為30×6×6mm的矩形樣品。LPBF過程中,樣品以雙向激光掃描(之字形掃描模式)打印,層與層之間旋轉180°,激光功率為90W,掃描速度為200mm/s,層厚為25μm。通過感應耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)和碳/硫分析確定了粉末和打印樣品的全球化學成分。
結果與討論
1. 3D打印C-HEA的分層異質微觀結構
LPBF C-HEA的初始微觀結構顯示了與LPBF過程中激光軌跡重復熔化/凝固相關的晶粒結構形態。異質各向異性晶粒結構通過促進塑性變形期間的應變梯度影響LPBF樣品的拉伸性能。平均晶粒尺寸估計為60.1 μm。在C-HEA樣品的YZ平面上獲得的電子通道對比成像(ECCI)微觀圖顯示了具有納米尺寸沉淀物的凝固細胞。在LPBF材料中,凝固細胞是連接微米級晶粒和納米級沉淀物的關鍵微觀結構。由于LPBF期間的超高冷卻速率,細圓柱形細胞沿熔池中的溫度梯度生長。
(a) 偽三維EBSD-IPF圖(b) ECCI和(c) 來自打印樣本YZ平面的TEM-BF顯微圖像
打印樣品的STEM-BF顯微圖像和替代元素的EELS映射結果
(a) TEM-BF和 (b) HAADF顯微照片,展示了樣品中凝固晶胞周圍的區域。(c) TEM-BF(d) 選SADP以及 (e) EELS映射結果,展示了C-HEA中納米級沉淀物的分析結果
2. C-HEA的低溫拉伸性能
在298 K和77K下對C-HEA進行拉伸測試的結果表明,C-HEA在77K時的應力水平遠高于298K,而C-HEA在77K時的拉伸延伸率顯著高于298K。 在298K時,C-HEA的屈服強度、抗拉強度和總延伸率分別為721 ± 12 MPa、827 ± 21 MPa和22.2 ± 2.1%。 在77K時,屈服強度、抗拉強度和總延伸率分別為920 ± 8 MPa、1220 ± 10 MPa和39.2 ± 4.9%。 值得注意的是,C-HEA在低溫下的均勻延伸率(38.9%)是室溫下的兩倍多(14.7%)。
(a) 工程 應力-應變曲線 (b) 工程硬化率,以及C-HEA在298 K和77 K下真實應力與真實塑性應變的關系
3. C-HEA在低溫變形期間的變形機制
通過EBSD圖像質量(IQ)圖觀察了在低溫和室溫下預應變樣品的微觀結構演變。在77K時,C-HEA在變形的早期階段積極演變變形孿晶,而在298K時變形的樣品中幾乎找不到微觀束狀孿晶。由于孿晶比位錯滑移更難啟動,流動應力應超過臨界孿晶應力才能啟動變形孿晶。臨界孿晶應力與金屬材料的堆垛層錯能(SFE)和晶粒尺寸密切相關。通過降低材料的SFE,臨界孿晶應力會降低,而較小的晶粒尺寸會增加臨界孿晶應力。
電子背散射衍射(EBSD)圖像質量(IQ)圖顯示了在全局應變為(a, c) 6.3%,(b, d) 12.5%,(e) 18.7%,和 (f) 24.4%時的拉伸樣品的微觀結構
EBSD 內核平均取向偏差(KAM)圖顯示了在全局應變為 (a, c) 6.3%,(b, d) 12.5%,(e) 18.7%,和 (f) 24.4% 時的拉伸樣品的微觀結構
(a) C-HEA在298 K和77 K下的加載-卸載-重新加載(LUR)應力-應變曲線。(b) 根據(a)中每個應變水平的LUR曲線的滯后環,計算出的真實塑性應變函數的有效應力和背應力的演變。
抗拉強度與總延伸率的對比圖,展示了激光粉末床熔融加工的C-HEA在298 K和77 K下的性能,與之前報道的LPBF加工的CoCrFeMnNi高熵合金(HEA)的性能對比
本研究系統地研究了LPBF C-HEA的低溫拉伸行為,并在不同長度尺度上進行了微觀結構分析。LPBF打印的樣品顯示出分層異質微觀結構。特別是,少量碳的添加促進了LPBF C-HEA中納米級Cr23C6碳化物在細胞邊界的精細分布。拉伸測試顯示,當溫度從298 K降低到77 K時,樣品的強度和塑性同時增加。
這項研究為增材制造中的合金設計提供了潛在的指導方針,以生產具有優異承載能力的高性能產品,用于低溫應用。此外,這項工作的更廣泛意義在于合金在從液氮溫度到極低溫度的各種溫度范圍內的潛在應用。根據不同應用的具體溫度要求,可以通過控制碳量或LPBF工藝參數來控制微觀結構,從而適應LPBF合金的拉伸行為機制。從這項研究中獲得的見解也將促進LPBF材料在未來極低溫度下的應用。
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