循環蠕變或棘輪效應是一種嚴重的疲勞變形形式，由非零平均應力的非對稱應力循環下的累積單向塑性應變引起。它經常導致結構材料過早失效，而增強棘輪效應是材料工程中的一項挑戰。

鑒于此，中科院金屬所盧磊教授、美國佐治亞理工學院Ting Zhu展示了具有梯度位錯單元的高強度奧氏體不銹鋼的卓越棘輪效應抗性。棘輪效應率比粗粒不銹鋼低兩到四個數量級。其抗性源于通過變形誘導的相干馬氏體相變成穩定位錯單元內的六方密堆積納米層而實現的持續微觀結構細化。逐漸細化的微觀結構可減輕循環軟化并抑制應力循環過程中的應變局部化，從而減少棘輪應變。梯度位錯結構代表了一種有前途的高強度抗棘輪材料設計。相關研究成果以題為“Superior resistance to cyclic creep in a gradient structured steel”發表在最新一期《science》上。

值得一提的是，這已經是盧磊老師的第6篇science了。

【具有梯度位錯單元的典型微觀結構】

EBSD圖像顯示，整個樣品中的晶粒保持相似的等軸形態。然而，通過循環扭轉進行處理會導致內部邊界發生顯著變化，即形成高密度的位錯單元。微觀結構的特點是位錯單元分布豐富，特別是在頂部~100 μm區域。這些單元具有低角度邊界（取向誤差<15°），從表面到內部形成連續梯度。表面附近的胞尺寸約為290 nm，胞壁厚度約為50 nm，包含高密度位錯（約為0.8×1015 m–2）。EBSD數據證實，隨著從頂部表面向更深的方向移動，這些細化位錯胞的密度會降低。在核心區域，微觀結構恢復為更大、更傳統的特征，具有平面位錯和更松散的位錯纏結。這種梯度位錯結構(GDS)有效地在整個樣品中引入了內置強度梯度。表面附近的高密度位錯胞與增強的顯微硬度直接相關（范圍從表面的~3.2 GPa到核心的~2.0 GPa），并且與粗晶粒(CG)對應物相比有助于提高屈服強度。

圖 1.具有梯度位錯單元的典型微觀結構

【非對稱應力循環下的棘輪響應】

GDS 304 SS 在各種最大應力下以恒定應力比（smin/smax為0.1）承受循環拉伸載荷時的機械性能如圖1B和圖2所示。GDS樣品的循環應力-應變曲線顯示滯后回線沿應變軸的漸進偏移（或棘輪）明顯減少。與CG樣品相比，GDS樣品的滯后回線仍然要窄得多。例如，在最大應力（smax）為510 MPa時，GDS樣品可承受1000萬次循環（大約556小時），累積棘輪應變約為2.1%。與之形成鮮明對比的是，CG對應物在大約1.0×105次循環（~5.6小時）后失效，累積的棘輪應變約為25.9%。研究進一步比較了每循環瞬時棘輪應變 (Δεr)，發現在類似應力條件下，GDS 樣品的瞬時棘輪應變比 CG 鋼低兩到四個數量級。此外，即使在 smax 值范圍（480-570 MPa）下，GDS 304 SS中的累積棘輪應變增加速度也慢得多，表明疲勞壽命延長，抗循環蠕變能力增強。研究人員還通過移除樣品的內核來制造管狀樣品（稱為“表面GDS”）。與塊體GDS相比，這些樣品表現出更低的累積棘輪應變（在smax=570 MPa時低至0.7%）和更長的棘輪壽命（高達1.0×107次循環），強調了梯度結構在增強機械性能方面的作用。

圖 2. GDS 304 SS 在不同最大應力下的棘輪響應

【動態、相干納米層馬氏體轉變機制】

在循環載荷的早期階段（疲勞壽命的10%左右），位錯細胞結構沒有發生顯著變化。然而，隨著循環次數的增加（達到疲勞壽命的約90%），長而平行的微尺度變形帶的形成變得明顯。最初，這些帶厚約180 nm，平均間距為3.5 μm。隨著循環的進行，這些帶的厚度增加到約320 nm，間距減小到約0.7 μm，表明變形的局部化更加明顯。詳細的高分辨率TEM（包括HAADF-STEM）成像顯示，這些變形帶不僅僅是高應變區域-它們實際上由嵌入原始面心立方(FCC)基質中的新形成的六方密排(HCP)馬氏體納米層組成。HCP納米層通常厚約5.2 nm，而伴隨的FCC層厚約7.8 nm。HCP和FCC相之間的相邊界是連貫的，具有明確的取向關系（<0002>_HCP//{111}_FCC和<11–20>_HCP//<110>_FCC）。顯微照片顯示堆垛層錯 (SF) 密度增加，位錯胞壁錯位略有增加（從 ~0.6° 到 ~1.1°）。這些變化與胞壁上更高的位錯密度（高達 1.3 × 1015m–2）相結合，進一步證明了部分位錯運動和 SF 形成在轉變過程中的積極作用。

圖 3. GDS 304 SS 的變形微觀結構在失效前在 σmax 為 570 MPa 、10% Nf [(A) 和 (B)] 和 90% Nf [(C) 至 (G)] 下循環。

圖4提供了這些連貫HCP納米層形成后產生的強化機制的原子級視圖。（1）互鎖HCP納米層和SF網絡：TEM圖像顯示，GDS 304 SS的頂面層形成了一個復雜的網絡，其中有交叉的HCP納米層以及突出的SF段和Lomer-Cottrell鎖。這些結構充當了位錯運動的強大障礙，從而阻礙了進一步塑性變形的傳遞。（2）分子動力學模擬：作為實驗觀察的補充，分子動力學模擬說明了堆垛層錯最初沿傾斜的FCC滑移面滑動，然后被連貫的HCP相邊界阻礙。隨著施加的剪切應力增加，模擬顯示SF最終通過切換到沿HCP結構內的金字塔平面滑動來傳輸通過HCP層。該模擬強調了HCP納米層提供的高抗滑移性和在循環加載過程中形成的連貫界面。

圖 4. HCP 納米層和 SFs 的強化機制

【總結】

總之，通過設計單相FCC 304 SS中的位錯單元梯度層次，本文實現了高強度和優異的抗循環蠕變（棘輪效應）性能。在非對稱循環應力下，連續的SF形成和FCC到HCP的相干馬氏體轉變導致持續的結構細化，從亞微米位錯單元演變為穩定位錯單元內更精細的FCC-HCP納米層網絡。這種逐漸細化的微觀結構增強了應變硬化，減少了動態恢復，減輕了應變局部化，即使在長期循環后也能顯著降低累積棘輪應變。通過梯度位錯結構和變形誘導的FCC到HCP馬氏體轉變實現持續微觀結構細化的原理可以通過調整成分或變形條件應用于其他合金系統。

來源：高分子科學前沿

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